饲料级磷酸氢钙生产控制中五氧化二磷分析方法的改进

　　为保证饲料级磷酸氢钙产品合格，必须控制预中和液的pH。目前pH的控制依赖试纸，其精度最高为0.4pH，凭经验判定稍不注意，就会给正常生产带来不必要的麻烦。对此，我们通过快速测定预中和澄清液中的P2O5，计算其，并及时反馈给操作工，从而保证了产品中氟含量在规定值（0.15%～0.17%）。
1　原理
　　预中和澄清液中存在着如下几种物质：Ca(H2PO4)2、H3PO4、Mg2＋、Fe3＋、Al3＋、SiO2·nH2O、AlF63－等。且有：
　　Ca(H2PO4)2＋2H2O　  2H3PO4＋Ca(OH)2
　　NaOH标准溶液中和澄清液时，发生反应有：
　　H3PO4＋NaOH=NaH2PO4＋H2O           ⑴
　　H3PO4＋2NaOH=Na2HPO4＋2H2O        ⑵
　　Mg2＋＋2NaOH=Mg(OH)2↓＋2Na＋          ⑶
　　Fe3＋＋3NaOH=Fe(OH)3↓＋3Na＋           ⑷
　　Al3＋＋3NaOH=Al(OH)3↓＋3Na＋           ⑸
　　由于预中和阶段，H3PO4中的杂质90%以上已除去，故用NaOH标准溶液进行滴定预中和澄清液时，可以认为上述反应按（1）、（2）进行。所以澄清液中P2O5与消耗NaOH之间有确定的函数关系。
2　实验部分
　　用1ml刻度吸管移取预中和澄清液1ml，注入250ml三角瓶中，加蒸馏水稀释到80ml，加入3滴0.1%酚酞指示剂，然后用0.4mol/L NaOH标准溶液滴定到呈微红色即为终点，根据消耗NaOH标准液体积，计算出耗用NaOH溶液的毫摩尔数。
3　数据处理
　　将测得澄清液中P2O5 g/L(y)与耗用NaOH标准液毫摩尔数(x)列于表1。
　　回归方程y=50.41x
　　相关系数γ=Lxy/ =0.9957
　　回归精度S== 0.3735 
　　当α=1%时，查得相关系数γ=0.708，回归所得方程γ=0.9957＞0.708(α=1%)，所以确认NaOH毫摩尔数与P2O5含量之间为直线关系，所配方程是有意义的。用NaOH标准溶液测定预中和澄清液中P2O5计算公式为：
　　m(P2O5)=50.41·C·V/VO     g/L
式中C——NaOH标准溶液浓度， mol/L；
　　V——消耗NaOH标准液体积， ml；
　　VO——移取预中和澄清液体积，ml；
　　50.41——换算系数，g/mol。
　　利用上式可计算出澄清液中P2O5的含量。
4　方法对照
　　取待测样12组，分别用仲裁法——磷钼酸喹啉重量法与本方——中和法对照，测定结果见表2。
　　由表2知，中和法测定P2O5与重量法比较为负偏差，即结果偏低，有利于控制生产合格产品。
　　（辽宁省辽中县辽河化工厂  110200）

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